Dwutlenek węgla jest wytwarzany z próbek które przeszły wstępną preparatykę chemiczną. Próbki organiczne są spalane, zaś próbki węglanowe są rozkładane przy użyciu kwasu. Wytworzony CO2, po oczyszczeniu jest kierowany do grafityzacji.
Wytwarzanie CO2
Etapy procedury wytwarzania CO2 są zilustrowane na poniższym animowanym diagramie.
Próbkę umieszcza się, a następnie zamyka w próżni w rurce kwarcowej, wraz z odpowiednią ilością tlenku miedzi i srebra (etapy 3 i 4). Tlenek miedzi służy jako źródło tlenu do spalenia próbki, zaś srebro odgrywa rolę w oczyszczaniu CO2. Wcześniej, ścianki rurki kwarcowej, tlenek miedzi i srebro są oczyszczane przez wyprażanie w próżni w wysokiej temperaturze (etapy 2a – 2d). Aby spalanie było całkowite, rurki są przetrzymywane w temperaturze 900°C przez 8 godzin. (etap 5).
Po spaleniu, rurka jest łamana w aparaturze próżniowej, uwolniony gaz jest osuszany (etap 6) przez wymrożenie wody w temperaturze suchego lodu (-80°C), a CO2 jest zbierany przez wymrożenie w temperaturze ciekłago azotu (etap 7). Ilość wytworzonego CO2 określa się mierząc jego ciśnienie w znanej objętości (etap 8), i nadmiar dwutlenku węgla usuwa się (etap 9). Porcja dwutlenku węgla odpowiadająca 1 miligramowi węgla zostaje zebrana (etap 10) i przeznaczona do dalszej preparatyki.
Cała procedura, łącznie z oczyszczaniem rurek i odczynników do spalania, wymaga 4 dni pracy.
Rozkład w kwasie
Próbki węglanowe są rozkładane w kwasie ortofosforowym w 80°C. Rozkład odbywa się w próżni, w układzie podobnym do stosowanego w etapie 6 procedury spalania. Uwolniony CO2 jest oczyszczany i dalej traktowany tak samo, jak w procedurze spalania (etapy 7 – 10).
Szczegóły stosowanej przez nas procedury spalania wraz z dyskusją źródeł zanieczyszczenia próbek są opublikowane w pracy Czernik i Goslara (Radiocarbon, vol. 43 (2001), 283-291).
Inne strony poświęcone preparatyce próbek:
Ogólne + preparatyka chemiczna | Wytwarzanie CO2 | Grafityzacja