Preparatyka – Grafityzacja

Aparatura do grafityzacji

W tym etapiedwutlenek węgla jest przetwarzany na węgiel (grafit). Grafit będzie następnie materiałem katody w spektrometrze AMS.

Układ próżniowy do grafityzacji próbek w Poznańskim Laboratorium Radiowęglowym
Układ próżniowy do grafityzacji próbek w Poznańskim Laboratorium Radiowęglowym

CO2 jest redukowany w katalitycznej reakcji z wodorem. Katalizatorem jest żelazo, umieszczone w rurce kwarcowej (etap 11). Powierzchnia żelaza jest wcześniej aktywowana przez kolejne utlenienie i redukcję (etapy 12 i 13). Następnie wprowadza się CO2 i wymaganą ilość wodoru (etap 14).

Zredukowany węgiel (grafit) osadza się na gorącej powierzchni żelaza. Dla podtrzymywania reakcji, powstająca para wodna jest ciągla usuwana przez wymrażanie. Postęp reakcji kontroluje się mierząc ciśnienie manometrem. Po zakończeniu reakcji (po 2 – 3 godzinach), mieszanina Fe-C jest zaprasowywana w uchwycie katody (etap 15).

Układ próżniowy do grafityzacji próbek
Umieść kursor nad obrazkiem, aby zobaczyć animację
Katody po pomiarze AMS
Katody po pomiarze AMS. W katodzie grafit zaprasowany jest w otworze o średnicy 1mm.


Katody są przechowywane w atmosferze argonu, a następnie umieszczane w źródle jonów, do pomiaru AMS.

Szczegóły stosowanej przez nas procedury grafityzacji wraz z dyskusją źródeł zanieczyszczenia próbek są opublikowane w pracy Czernik i Goslara (Radiocarbon, vol. 43 (2001), 283-291)

 

Inne strony poświęcone preparatyce próbek:
Ogólne + preparatyka chemiczna | Wytwarzanie CO2 | Grafityzacja