Jakość naszego datowania była testowana kilkoma sposobami. Powtarzalność preparatyki w naszym Laboratorium testowano przy użyciu próbek standardu współczesnego i tła jak również na próbkach pobranych z porcji dobrze zhomogenizowanego współczesnego węgla drzewnego. W końcu przeprowadziliśmy datowania 14C próbek o dobrze znanym wieku radiowęglowym. Naszą ocenę precyzji datowania dodatkowo potwierdzają wyniki dwukrotnych datowań tych samych próbek.
Testy preparatyki – tło
Wiarygodność naszej preparatyki sprawdzono robiąc pomiary 14C dla katod wytworzonych z węgla kamiennego (nie zawierającego 14C). Większość zliczeń 14C prawdopodobnie pochodzi od zanieczyszczeń współczesnym węglem, wprowadzanych podczas preparatyki i przechowywania katod. Każda próbka węgla była preparowana chemicznie, spalana i grafityzowana oddzielnie.
|
Katoda
|
Czas (s)
|
Zliczeń 14C
|
14C (pMC)*
|
Wiek 14C BP
|
|
P7
|
450
|
150
|
0,167±0,020
|
51300
|
|
P13
|
600
|
309
|
0,256±0,009
|
47900
|
|
P14
|
1500
|
382
|
0,160±0,012
|
51700
|
|
P9
|
1200
|
349
|
0,171±0,017
|
51200
|
|
P10
|
1350
|
504
|
0,206±0,014
|
49700
|
|
P8
|
1200
|
389
|
0,198±0,014
|
50000
|
|
P13+14
|
1050
|
459
|
0,222±0,020
|
49100
|
|
P12
|
1200
|
379
|
0,176±0,014
|
50900
|
*podany błąd reprezentuje wyłącznie odchylenie standardowe średniej z pomiarów cząstkowych
Wyniki pokazują bardzo małe zanieczyszczenie węglem współczesnym, doskonałą powtarzalność preparatyki próbek i sugerują możliwość datowania próbek o wieku sięgającym 50000 lat.
Testy preparatyki – standard
Powtarzalność naszej preparatyki sprawdzono robiąc pomiary 14C dla katod wytworzonych ze standardu współczesnego (Oxalic Acid II). Każda próbka była spalana i grafityzowana oddzielnie. W każdym cyklu wykonano pomiary dla kilku katod. Niewielki rozrzut wyników z jednego cyklu potwierdza powtarzalność naszej preparatyki.
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
Prąd 12C (μA)
|
Zliczeń 14C
|
14C (pMC)*
|
|
12-01-2002
|
P44
|
26,1
|
176059
|
134,07±0,60
|
|
P46
|
25,8
|
206315
|
133,28±0,58
|
|
|
P471
|
27,5
|
222281
|
134,07±0,41
|
|
|
Odchylenie standardowe wyniku dla pojedynczej katody (pMC)
|
0,46
|
|||
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
Prąd 12C (μA)
|
Zliczeń 14C
|
14C (pMC)*
|
|
25-01-2002
|
P(43+44)
|
19,8
|
265436
|
133,99±0,73
|
|
P(43+44)II
|
28,2
|
380448
|
133,56±0,69
|
|
|
P(47+50)
|
20,9
|
278282
|
134,22±0,63
|
|
|
P(52+55)
|
23,8
|
288882
|
134,08±0,62
|
|
|
P47
|
26,7
|
362487
|
134,77±0,60
|
|
|
P49
|
25,5
|
226374
|
133,97±0,59
|
|
|
P53
|
8,7
|
58299
|
136,10±1,13
|
|
|
P541
|
24,0
|
324777
|
134,07±0,45
|
|
|
Odchylenie standardowe wyniku dla pojedynczej katody (pMC)2
|
0,40
|
|||
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
Prąd 12C (μA)
|
Zliczeń 14C
|
14C (pMC)*
|
|
30-01-2002
|
P(58+64)
|
19,1
|
176150
|
133,86±0,67
|
|
P56
|
20,7
|
192375
|
134,72±0,49
|
|
|
P57
|
15,8
|
144047
|
134,88±0,53
|
|
|
P59A1
|
22,9
|
211347
|
134,07±0,32
|
|
|
Odchylenie standardowe wyniku dla pojedynczej katody (pMC)
|
0,49
|
|||
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
Prąd 12C (μA)
|
Zliczeń 14C
|
14C (pMC)*
|
|
06-02-2002
|
P48
|
22,6
|
206807
|
133,83±0,74
|
|
P66
|
22,0
|
171147
|
134,28±0,73
|
|
|
P49A1
|
18,0
|
148451
|
134,07±0,57
|
|
|
Odchylenie standardowe wyniku dla pojedynczej katody (pMC)
|
0,23
|
|||
2 – obliczone z pominięciem katody P53, dla której prąd 12C był bardzo mały
Wyniki wskazują na możliwość datowania 14C młodych próbek przy użyciu jednej katody z dokładnością ±40 lat.
Testy preparatyki – współczesny węgiel drzewny
Wiarygodność naszych pomiarów 14C sprawdzono robiąc pomiary 14C dla próbek pobranych z porcji dobrze zhomogenizowanego współczesnego węgla drzewnego. Każda próbka była spalana i grafityzowana oddzielnie. W każdym cyklu wykonano pomiary dla kilku katod. Koncentrację 14C (w pMC) obliczono używając pomiarów 14C standardu współczesnego (Oxalic Acid II) i tła (węgiel kamienny) jako wartości odniesienia w konkretnym cyklu.
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
30-01-2002
|
P67A
|
119,47±0,68
|
-1430±451
|
|
P76
|
120,96±0,71
|
-1529±46
|
|
|
P77
|
120,45±0,70
|
-1495±46
|
|
|
P75B
|
120,56±0,77
|
-1502±51
|
|
|
P75A
|
120,06±0,68
|
-1469±45
|
|
|
P74A
|
119,46±0,68
|
-1429±45
|
|
|
Średnia ważona
|
120,13±0,29
|
-1474±19
|
|
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
06-02-2002
|
P(43+44)
|
120,22±0,68
|
-1480±45
|
|
P(68+71)B
|
120,98±0,72
|
-1530±47
|
|
|
P67
|
121,15±1,00
|
-1542±66
|
|
|
P74
|
121,07±0,61
|
-1536±40
|
|
|
P77A
|
120,78±0,71
|
-1517±47
|
|
|
P49
|
120,22±0,59
|
-1480±39
|
|
|
P53
|
120,41±0,73
|
-1492±48
|
|
|
P(68+71)A
|
121,26±0,82
|
-1549±54
|
|
|
P84
|
119,85±0,85
|
-1455±39
|
|
|
Średnia ważona
|
120,63±0,24
|
-1507±15
|
|
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
11-02-2002
|
P75
|
121,63±0,56
|
-1573±36
|
|
P89A
|
120,82±0,52
|
-1520±34
|
|
|
Średnia ważona
|
121,20±0,39
|
-1545±25
|
|
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
14-02-2002
|
P88
|
121,13±0,53
|
-1540±35
|
|
P85A
|
119,71±0,56
|
-1446±37
|
|
|
P81B
|
120,46±0,54
|
-1496±36
|
|
|
Średnia ważona
|
120,46±0,31
|
-1496±20
|
|
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
20-02-2002
|
P72
|
119,41±0,52
|
-1425±35
|
|
P82A
|
120,43±0,56
|
-1493±37
|
|
|
P85
|
120,06±0,52
|
-1468±34
|
|
|
Średnia ważona
|
119,94±0,31
|
-1461±20
|
|
|
Średnia ważona wszystkich wyników2
|
120,31±0,152
|
-1486± 92
|
|
1 – podany wiek ma znaczenie umowne i dla próbek współczesnych nie może być traktowany jak rzeczywisty wiek próbki
Mały rozrzut wyników w obrębie cyklu i doskonała zgodność wyników uzyskanych w różnych cyklach potwierdzają wiarygodność naszych pomiarów koncentracji 14C. Wyniki pokazują, że w naszym Laboratorium pomiar 14C dla jednej katody wystarcza do datowania 14C młodych próbek z dokładnością ±40 lat, a pomiary dla kilku katod mogą poprawić dokładność nawet do ±25 lat.
Testy datowania – próbki o znanym wieku
Wiarygodność naszych datowań 14C sprawdzono datując próbki o znanym wieku radiowęglowym. Były to próbki przygotowane w ramach programu IAEA 14C Quality Assurance Program, zorganizowanego przez Międzynarodową Agencję Energii Atomowej. Analiza wyników uzyskanych w kilkudziesięciu laboratoriach 14C pozwoliła na określenie tzw. Wartości Uzgodnionych 14C próbek IAEA (Różański et al. 1992. Radiocarbon 34, 506).
Każda próbka była spalana i grafityzowana oddzielnie. Koncentrację 14C (w pMC) obliczono używając pomiarów 14C standardu współczesnego (Oxalic Acid II) i tła (węgiel kamienny) jako wartości odniesienia w konkretnym cyklu.
|
Próbka
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
IAEA C1
|
11-02-2002
|
IAEA C1/A
|
0,07±0,11
|
—
|
|
carbonate
|
11-02-2002
|
IAEA C1/F
|
-0,12±0,111
|
—
|
|
14-02-2002
|
IAEA C1/B
|
-0,10±0,111
|
—
|
|
|
14-02-2002
|
IAEA C1/C
|
-0,20±0,111
|
—
|
|
|
14-02-2002
|
IAEA C1/D
|
-0,17±0,111
|
—
|
|
|
14-02-2002
|
IAEA C1/E
|
-0,10±0,111
|
—
|
|
|
Średnia ważona
|
-0,10±0,051
|
—
|
||
|
Wartość uzgodniona
|
0,00±0,02
|
|||
|
Próbka
|
Data pomiaru
|
Katoda
|
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
IAEA C3
|
11-02-2002
|
IAEA C3/B
|
128,44±0,63
|
-2011±392
|
|
cellulose
|
11-02-2002
|
IAEA C3/C
|
130,68±0,67
|
-2150±41
|
|
11-02-2002
|
IAEA C3/D
|
129,64±0,53
|
-2086±32
|
|
|
Średnia ważona
|
129,55±0,34
|
-2080±21
|
||
|
Wartość uzgodniona
|
129,41±0,06
|
-2072± 3
|
||
|
Próbka
|
Data pomiaru
|
Katoda |
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
IAEA C4
|
11-02-2002
|
IAEA C4/2A
|
0,35±0,11
|
45400±2500
|
|
subfossil wood
|
11-02-2002
|
IAEA C4/2B
|
0,38±0,11
|
44800±2400
|
|
11-02-2002
|
IAEA C4/3A
|
0,37±0,11
|
45000±2600
|
|
|
11-02-2002
|
IAEA C4/3B
|
0,23±0,11
|
48800±3800
|
|
|
14-02-2002
|
IAEA C4/3
|
0,17±0,11
|
51200±5200
|
|
|
20-02-2002
|
IAEA C4/5
|
0,54±0,13
|
41900±2000
|
|
|
Średnia ważona
|
0,33±0,05
|
45900±1200
|
||
|
Wartość uzgodniona
|
0,32±0,12
|
46100±3000
|
||
|
Próbka
|
Data pomiaru
|
Katoda |
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
IAEA C5
|
06-02-2002
|
IAEA C5
|
23,18±0,22
|
11740±75
|
|
subfossil wood
|
11-02-2002
|
IAEA C5/2
|
23,45±0,21
|
11650±70
|
|
11-02-2002
|
IAEA C5/2A
|
23,28±0,23
|
11710±80
|
|
|
18-03-2002
|
IAEA C5/4
|
23,03±0,15
|
11795±52
|
|
|
18-03-2002
|
IAEA C5/5A
|
23,00±0,17
|
11823±73
|
|
|
18-03-2002
|
IAEA C5/7
|
22,95±0,21
|
11805±59
|
|
|
Średnia ważona
|
23,12±0,08
|
11763±26
|
||
|
Wartość uzgodniona
|
23,05±0,02
|
11788± 6
|
||
|
Próbka
|
Data pomiaru
|
Katoda |
14C (pMC)
|
Wiek 14C (BP)
|
|
IAEA C6
|
06-02-2002
|
IAEA C6
|
151,55±0,75
|
-3340±39
|
|
sucrose
|
20-02-2002
|
IAEA C6/2
|
150,54±0,62
|
-3286±33
|
|
20-02-2002
|
IAEA C6/2A
|
150,40±0,64
|
-3279±34
|
|
|
20-02-2002
|
IAEA C6/2B
|
149,56±1,02
|
-3234±54
|
|
|
20-02-2002
|
IAEA C6/3
|
150,40±0,59
|
-3279±31
|
|
|
20-02-2002
|
IAEA C6/3A
|
151,01±0,66
|
-3312±35
|
|
|
Średnia ważona
|
150,63±0,28
|
-3291±14
|
||
|
Wartość uzgodniona
|
150,61±0,11
|
-3290± 5
|
||
1 – pomiary dla tej próbki dały koncentrację 14C niższą niż dla próbki tła. Jest to zgodne z oczekiwaniami, gdyż istotnym źródłem zanieczyszczenia jest spalanie, wykonywane w preparatyce tła (węgiel kamienny), ale pomijane w przypadku węglanów
2 – podany wiek ma znaczenie umowne i dla próbek współczesnych nie może być traktowany jak rzeczywisty wiek próbki
Powyższe wyniki potwierdzają wiarygodność naszych datowań, zarówno młodych jak i starych próbek.
Testy datowania – program VIRI
Wiarygodność naszych datowań 14C kontrolowaliśmy uczestnicząc w programie VIRI (V-th International Radiocarbon Inter-comparison). W każdym z trzech etapów tego programu (w latach 2001-2007), kilkadziesiąt laboratoriów 14C z całego świata otrzymywało do analizy te same próbki. Po zebraniu wyników od uczestników programu, organizator programu opracował je obliczając m.in. tzw. Wartości uzgodnione, czyli wartości średnie obliczone po odrzuceniu wyników drastycznie odstających od średniej (Scott et al. 2007. Radiocarbon 49, 409, http://www.radiocarbon.org/Consensus values for VIRIjuly2009.pdf). Wyniki programu są cześciowo poufne, w tym sensie, że VIRI nie publikuje wyników otrzymanych z poszczególnych laboratoriów.
Wyniki programu potwierdzają wiarygodność naszych datowań, zarówno dla młodych jak i starych próbek.
| Etap VIRI-1 | ||||
|
Próbka
|
Nasz wynik (BP)
|
Wart. uzgodniona
|
Różnica
|
Różnica/błąd
|
|
VIRI A
|
-735±27
|
-700±2
|
-35
|
-1,29
|
|
barley mash
|
-745±27
|
-700±2
|
-45
|
-1,66
|
|
VIRI B
|
2785±30
|
2820±4
|
-35
|
-1,16
|
|
grains
|
2839±32
|
2820±4
|
19
|
0,59
|
|
VIRI C
|
-853±26
|
-817±2
|
-36
|
-1,38
|
|
barley mash
|
-830±44
|
-817±2
|
-13
|
-0,30
|
|
VIRI D
|
2829±31
|
2836±4
|
-7
|
-0,22
|
|
grains
|
2825±30
|
2836±4
|
-11
|
-0,36
|
|
Etap VIRI-2
|
||||
|
Próbka
|
Nasz wynik (BP)
|
Wart. uzgodniona
|
Różnica
|
Różnica/błąd
|
|
VIRI E
|
35100±700nu
|
38915±150
|
—
|
—
|
|
mammoth bone
|
42300±2400u
|
38915±150
|
3385
|
1,41
|
|
VIRI F
|
2500±35nu
|
2520±5
|
—
|
—
|
|
horse bone
|
2620±40u
|
2520±5
|
100
|
2,48
|
|
VIRI G
|
980±30nu
|
970±5
|
10
|
0,33
|
|
human bone
|
—-u,1
|
970±5
|
—
|
—
|
|
VIRI H
|
9290±50nu
|
9530±7
|
—
|
—
|
|
whale bone
|
9560±60u
|
9530±7
|
30
|
0,50
|
|
VIRI I
|
8340±50nu
|
8337±6
|
—
|
—
|
|
whale bone
|
8300±60u
|
8337±6
|
-37
|
-0,61
|
|
Etap VIRI-3
|
||||
|
Próbka
|
Nasz wynik (BP)
|
Wart. uzgodniona
|
Różnica
|
Różnica/błąd
|
|
VIRI J
|
41900±1300
|
43200±180
|
-1300
|
-0,99
|
|
humic acid
|
||||
|
VIRI K
|
>50000
|
59600±1400
|
—
|
—
|
|
wood
|
||||
|
VIRI L
|
2281±29
|
2234±4
|
47
|
1,61
|
|
wood
|
||||
|
VIRI M
|
2453±30
|
2429±4
|
24
|
0,79
|
|
wood
|
||||
|
VIRI N
|
2418±30
|
2436±4
|
-18
|
-0,59
|
|
wood
|
||||
|
VIRI O
|
120±26
|
124±2
|
-4
|
-0,15
|
|
cellulose
|
||||
|
VIRI Q
|
627±27
|
636±4
|
-9
|
-0,33
|
|
charcoal
|
||||
|
VIRI R
|
2522±29
|
2490±4
|
32
|
1,09
|
|
shell
|
||||
|
VIRI S
|
-724±24
|
-763±2
|
39
|
1,62
|
|
barley mash
|
||||
|
VIRI T
|
3395±33
|
3359±3
|
36
|
1,09
|
|
humic acid
|
||||
|
VIRI U
|
11774±59
|
11778±6
|
-4
|
-0,07
|
|
humic acid
|
u, nu, 1 – preparatyka kości była robiona z ultrafiltracją (u) i bez ultrafiltracji (nu). Z reguły, wyniki otrzymane bez ultrafiltracji nie były uwzględnione w ocenie wiarygodności datowania. W jednym przypadku, porcja kości przeznaczona do ultrafiltracji była za mała
Testy datowania – program SIRI
Wiarygodność naszych datowań 14C kontrolowaliśmy uczestnicząc w programie SIRI (Sixth International Radiocarbon Inter-comparison). W ramach programu (w latach 2013-2014), kilkadziesiąt laboratoriów 14C z całego świata otrzymało do analizy te same próbki. Po zebraniu wyników od uczestników programu, organizator programu opracował je obliczając m.in. tzw. Wartości uzgodnione, czyli wartości średnie obliczone po odrzuceniu wyników drastycznie odstających od średniej. Wyniki programu są cześciowo poufne, w tym sensie, że SIRI nie publikuje wyników otrzymanych z poszczególnych laboratoriów.
Wyniki programu potwierdzają wiarygodność naszych datowań, zarówno dla młodych jak i starych próbek.
|
Próbka
|
Nasz wynik (BP)
|
Wart. uzgodniona
|
Różnica
|
Różnica/błąd
|
|
SIRI A
|
>48000
|
51697
|
—
|
—
|
|
wood
|
>48000
|
>50864
|
—
|
—
|
|
SIRI B
|
36309±966
|
39165±298
|
-2856
|
-2,83
|
|
bone
|
38497±1302
|
39165±298
|
-668
|
-0,50
|
|
SIRI C
|
44423±2617
|
45347
|
-924
|
—
|
|
bone
|
>42000
|
>46550
|
—
|
—
|
|
SIRI D
|
-316±26
|
-307±6
|
-9
|
-0,34
|
|
barley mash
|
-298±24
|
-307±6
|
9
|
0,36
|
|
SIRI E
|
10746±60
|
10827±9
|
-81
|
-1,34
|
|
wood
|
10823±63
|
10827±9
|
-4
|
-0,06
|
|
SIRI F
|
324±27
|
370±4
|
-46
|
-1,69
|
|
wood
|
350±29c
|
370±4
|
-20
|
-0,68
|
|
SIRI G
|
399±26
|
378±5
|
21
|
0,79
|
|
wood
|
399±26c
|
378±5
|
12
|
0,38
|
|
SIRI H
|
415±26
|
385±4
|
30
|
1,14
|
|
wood
|
390±29c
|
385±4
|
5
|
0,17
|
|
SIRI I
|
9998±55
|
9987±6
|
11
|
0,20
|
|
wood
|
9930±58
|
9987±6
|
-57
|
-0,98
|
|
SIRI J
|
32734±629
|
31768±123
|
966
|
1,51
|
|
charcoal
|
32151±576
|
31768±123
|
383
|
0,65
|
|
SIRI K
|
>50000
|
53532
|
—
|
—
|
|
carbonate
|
>47000
|
>51603
|
—
|
—
|
|
SIRI L
|
>44000
|
50195
|
—
|
—
|
|
wood
|
>43000
|
>51989
|
—
|
—
|
|
SIRI N
|
3360±33
|
3370±7
|
-10
|
-0,30
|
|
humic acid
|
3403±34
|
3370±7
|
33
|
0,95
|
c – w preparatyce drewna zastosowano ekstrakcję celulozy. W pozostałych przypadkach, preparatykę ograniczono do metody AAA
Dwukrotne datowania 14C
Poprawność naszej oceny precyzji datowania potwierdzają wyniki dwukrotnego datowania tych samych próbek. Przykładowe wyniki zawiera tabela.
|
Pierwszy wynik BP
|
Drugi wynik BP
|
|
123±25
|
159±35
|
|
668±26
|
694±35
|
|
1080±29
|
1118±25
|
|
1467±25
|
1448±37
|
|
2181±35
|
2215±33
|
|
2739±30
|
2787±32
|
|
3878±28
|
3841±31
|
|
3876±40
|
3933±43
|
|
3897±33
|
3921±35
|
|
4213±41
|
4242±40
|
|
5529±36
|
5566±38
|
|
5990±52
|
5936±45
|
|
11504±77
|
11484±73
|
|
22680±750
|
23703±291
|
O precyzji datowania 14C decyduje również jakość spektrometrów pracujących w Laboratorium AMS
Obejrzyj wyniki testów spektrometrów AMS: