Wybierz język:

  • Polish
  • English
 
 
Drukuj Email

POMIARY TESTOWE


Jakość naszego datowania była testowana kilkoma sposobami. Powtarzalność preparatyki w naszym Laboratorium testowano przy użyciu próbek standardu współczesnego i tła jak również na próbkach pobranych z porcji dobrze zhomogenizowanego współczesnego węgla drzewnego. W końcu przeprowadziliśmy datowania 14C próbek o dobrze znanym wieku radiowęglowym. Naszą ocenę precyzji datowania dodatkowo potwierdzają wyniki dwukrotnych datowań tych samych próbek.
W latach 2001-2009 braliśmy udział w programie międzylaboratoryjnej kontroli wyników datowań VIRI, a w latach 2013-2014 - w programie SIRI.


Testy preparatyki - tło

Wiarygodność naszej preparatyki sprawdzono robiąc pomiary 14C dla katod wytworzonych z węgla kamiennego (nie zawierającego 14C). Większość zliczeń 14C prawdopodobnie pochodzi od zanieczyszczeń współczesnym węglem, wprowadzanych podczas preparatyki i przechowywania katod. Każda próbka węgla była preparowana chemicznie, spalana i grafityzowana oddzielnie.  

Katoda
Czas (s)
Zliczeń 14C
14C (pMC)*
Wiek 14C BP
P7
450
150
0,167±0,020
51300
P13
600
309
0,256±0,009
47900
P14
1500
382
0,160±0,012
51700
P9
1200
349
0,171±0,017
51200
P10
1350
504
0,206±0,014
49700
P8
1200
389
0,198±0,014
50000
P13+14
1050
459
0,222±0,020
49100
P12
1200
379
0,176±0,014
50900

* podany błąd reprezentuje wyłącznie odchylenie standardowe średniej z pomiarów cząstkowych

Wyniki pokazują bardzo małe zanieczyszczenie węglem współczesnym, doskonałą powtarzalność preparatyki próbek i sugerują możliwość datowania próbek o wieku sięgającym 50000 lat. 

 

Testy preparatyki - standard

Powtarzalność naszej preparatyki sprawdzono robiąc pomiary 14C dla katod wytworzonych ze standardu współczesnego (Oxalic Acid II). Każda próbka była spalana i grafityzowana oddzielnie. W każdym cyklu wykonano pomiary dla kilku katod. Niewielki rozrzut wyników z jednego cyklu potwierdza powtarzalność naszej preparatyki

Data pomiaru
Katoda
Prąd 12C (μA)
Zliczeń 14C
14C (pMC)*
12-01-2002
P44
26,1
176059
134,07±0,60
 
P46
25,8
206315
133,28±0,58
 
P471
27,5
222281
134,07±0,41
Odchylenie standardowe wyniku dla pojedynczej katody (pMC)
0,46
 
 
Data pomiaru
Katoda
Prąd 12C (μA)
Zliczeń 14C
14C (pMC)*
25-01-2002
P(43+44)
19,8
265436
133,99±0,73
 
P(43+44)II
28,2
380448
133,56±0,69
 
P(47+50)
20,9
278282
134,22±0,63
 
P(52+55)
23,8
288882
134,08±0,62
 
P47
26,7
362487
134,77±0,60
 
P49
25,5
226374
133,97±0,59
 
P53
8,7
58299
136,10±1,13
 
P541
24,0
324777
134,07±0,45
Odchylenie standardowe wyniku dla pojedynczej katody (pMC)2
0,40
 
 
 
 
 
Data pomiaru
Katoda
Prąd 12C (μA)
Zliczeń 14C
14C (pMC)*
30-01-2002
P(58+64)
19,1
176150
133,86±0,67
 
P56
20,7
192375
134,72±0,49
 
P57
15,8
144047
134,88±0,53
 
P59A1
22,9
211347
134,07±0,32
Odchylenie standardowe wyniku dla pojedynczej katody (pMC)
0,49
 
 
 
 
 
Data pomiaru
Katoda
Prąd 12C (μA)
Zliczeń 14C
14C (pMC)*
06-02-2002
P48
22,6
206807
133,83±0,74
 
P66
22,0
171147
134,28±0,73
 
P49A1
18,0
148451
134,07±0,57
Odchylenie standardowe wyniku dla pojedynczej katody (pMC)
0,23

* podany błąd reprezentuje wyłącznie odchylenie standardowe średniej z pomiarów cząstkowych
1 - wynik dla tej katody był użyty jako wartość odniesienia dla pozostałych pomiarów
2 - obliczone z pominięciem katody P53, dla której prąd 12C był bardzo mały

Wyniki wskazują na możliwość datowania 14C młodych próbek przy użyciu jednej katody z dokładnością ±40 lat.


Testy preparatyki - współczesny węgiel drzewny

Wiarygodność naszych pomiarów 14C sprawdzono robiąc pomiary 14C dla próbek pobranych z porcji dobrze zhomogenizowanego współczesnego węgla drzewnego. Każda próbka była spalana i grafityzowana oddzielnie. W każdym cyklu wykonano pomiary dla kilku katod. Koncentrację 14C (w pMC) obliczono używając pomiarów 14C standardu współczesnego (Oxalic Acid II) i tła (węgiel kamienny) jako wartości odniesienia w konkretnym cyklu.  

Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
Wiek 14C (BP)
30-01-2002
P67A
119,47±0,68
-1430±451
 
P76
120,96±0,71
-1529±46
 
P77
120,45±0,70
-1495±46
 
P75B
120,56±0,77
-1502±51
 
P75A
120,06±0,68
-1469±45
 
P74A
119,46±0,68
-1429±45
Średnia ważona
120,13±0,29
-1474±19
 
 
 
 
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
Wiek 14C (BP)
06-02-2002
P(43+44)
120,22±0,68
-1480±45
 
P(68+71)B
120,98±0,72
-1530±47
 
P67
121,15±1,00
-1542±66
 
P74
121,07±0,61
-1536±40
 
P77A
120,78±0,71
-1517±47
 
P49
120,22±0,59
-1480±39
 
P53
120,41±0,73
-1492±48
 
P(68+71)A
121,26±0,82
-1549±54
 
P84
119,85±0,85
-1455±39
Średnia ważona
120,63±0,24
-1507±15
 
 
 
 
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
Wiek 14C (BP)
11-02-2002
P75
121,63±0,56
-1573±36
 
P89A
120,82±0,52
-1520±34
Średnia ważona
121,20±0,39
-1545±25
 
 
 
 
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
Wiek 14C (BP)
14-02-2002
P88
121,13±0,53
-1540±35
 
P85A
119,71±0,56
-1446±37
 
P81B
120,46±0,54
-1496±36
Średnia ważona
120,46±0,31
-1496±20
 
 
 
 
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
Wiek 14C (BP)
20-02-2002
P72
119,41±0,52
-1425±35
 
P82A
120,43±0,56
-1493±37
 
P85
120,06±0,52
-1468±34
Średnia ważona
119,94±0,31
-1461±20
 
 
 
 
Średnia ważona wszystkich wyników2
120,31±0,152
-1486± 92

1
- podany wiek ma znaczenie umowne i dla próbek współczesnych nie może być traktowany jak rzeczywisty wiek próbki
2 - średnia obliczona z pominięciem odstających wyników z dnia 11-02-2002

Mały rozrzut wyników w obrębie cyklu i doskonała zgodność wyników uzyskanych w różnych cyklach potwierdzają wiarygodność naszych pomiarów koncentracji 14C. Wyniki pokazują, że w naszym Laboratorium pomiar 14C dla jednej katody wystarcza do datowania 14C młodych próbek z dokładnością ±40 lat, a pomiary dla kilku katod mogą poprawić dokładność nawet do ±25 lat.


Testy datowania - próbki o znanym wieku

Wiarygodność naszych datowań 14C sprawdzono datując próbki o znanym wieku radiowęglowym. Były to próbki przygotowane w ramach programu IAEA 14C Quality Assurance Program, zorganizowanego przez Międzynarodową Agencję Energii Atomowej. Analiza wyników uzyskanych w kilkudziesięciu laboratoriach 14C pozwoliła na określenie tzw. Wartości Uzgodnionych 14C próbek IAEA (Różański et al. 1992. Radiocarbon 34, 506).

Każda próbka była spalana i grafityzowana oddzielnie. Koncentrację 14C (w pMC) obliczono używając pomiarów 14C standardu współczesnego (Oxalic Acid II) i tła (węgiel kamienny) jako wartości odniesienia w konkretnym cyklu.

Próbka
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
  Wiek 14C (BP)
IAEA C1
11-02-2002
IAEA C1/A
 0,07±0,11
---
carbonate
11-02-2002
IAEA C1/F
-0,12±0,111
---
 
14-02-2002
IAEA C1/B
-0,10±0,111
---
 
14-02-2002
IAEA C1/C
-0,20±0,111
---
 
14-02-2002
IAEA C1/D
-0,17±0,111
---
 
14-02-2002
IAEA C1/E
-0,10±0,111
---
Średnia ważona
-0,10±0,051
---
Wartość uzgodniona
0,00±0,02
 
 
 
 
 
 
Próbka
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
  Wiek 14C (BP)
IAEA C3
11-02-2002
IAEA C3/B
128,44±0,63
-2011±392
cellulose
11-02-2002
IAEA C3/C
130,68±0,67
-2150±41
 
11-02-2002
IAEA C3/D
129,64±0,53
-2086±32
Średnia ważona
129,55±0,34
-2080±21
Wartość uzgodniona
129,41±0,06
-2072± 3
 
 
 
 
 
Próbka
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
Wiek 14C (BP)
IAEA C4
11-02-2002
IAEA C4/2A
0,35±0,11
45400±2500
subfossil wood
11-02-2002
IAEA C4/2B
0,38±0,11
44800±2400
 
11-02-2002
IAEA C4/3A
0,37±0,11
45000±2600
 
11-02-2002
IAEA C4/3B
0,23±0,11
48800±3800
 
14-02-2002
IAEA C4/3
0,17±0,11
51200±5200
 
20-02-2002
IAEA C4/5
0,54±0,13
41900±2000
Średnia ważona
0,33±0,05
45900±1200
Wartość uzgodniona
0,32±0,12
46100±3000
 
 
 
 
 
Próbka
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
Wiek 14C (BP)
IAEA C5
06-02-2002
IAEA C5
23,18±0,22
11740±75
subfossil wood
11-02-2002
IAEA C5/2
23,45±0,21
11650±70
 
11-02-2002
IAEA C5/2A
23,28±0,23
11710±80
 
18-03-2002
IAEA C5/4
23,03±0,15
11795±52
 
18-03-2002
IAEA C5/5A
23,00±0,17
11823±73
 
18-03-2002
IAEA C5/7
22,95±0,21
11805±59
Średnia ważona
23,12±0,08
11763±26
Wartość uzgodniona
23,05±0,02
11788± 6
 
 
 
 
 
Próbka
Data pomiaru
Katoda
14C (pMC)
Wiek 14C (BP)
IAEA C6
06-02-2002
IAEA C6
151,55±0,75
-3340±39
sucrose
20-02-2002
IAEA C6/2
150,54±0,62
-3286±33
 
20-02-2002
IAEA C6/2A
150,40±0,64
-3279±34
 
20-02-2002
IAEA C6/2B
149,56±1,02
-3234±54
 
20-02-2002
IAEA C6/3
150,40±0,59
-3279±31
 
20-02-2002
IAEA C6/3A
151,01±0,66
-3312±35
Średnia ważona
150,63±0,28
-3291±14
Wartość uzgodniona
150,61±0,11
-3290± 5

1 - pomiary dla tej próbki dały koncentrację 14C niższą niż dla próbki tła. Jest to zgodne z oczekiwaniami, gdyż istotnym źródłem zanieczyszczenia jest spalanie, wykonywane w preparatyce tła (węgiel kamienny), ale pomijane w przypadku węglanów
2 - podany wiek ma znaczenie umowne i dla próbek współczesnych nie może być traktowany jak rzeczywisty wiek próbki

Powyższe wyniki potwierdzają wiarygodność naszych datowań, zarówno młodych jak i starych próbek.


Testy datowania - program VIRI

Wiarygodność naszych datowań 14C kontrolowaliśmy uczestnicząc w programie VIRI (V-th International Radiocarbon Inter-comparison). W każdym z trzech etapów tego programu (w latach 2001-2007), kilkadziesiąt laboratoriów 14C z całego świata otrzymywało do analizy te same próbki. Po zebraniu wyników od uczestników programu, organizator programu opracował je obliczając m.in. tzw. Wartości uzgodnione, czyli wartości średnie obliczone po odrzuceniu wyników drastycznie odstających od średniej (Scott et al. 2007. Radiocarbon 49, 409, http://www.radiocarbon.org/Consensus values for VIRIjuly2009.pdf). Wyniki programu są cześciowo poufne, w tym sensie, że VIRI nie publikuje wyników otrzymanych z poszczególnych laboratoriów.

Wyniki programu potwierdzają wiarygodność naszych datowań, zarówno dla młodych jak i starych próbek.

         
   
Etap VIRI-1
   
Próbka
Nasz wynik (BP)
Wart. uzgodniona
Różnica
  Różnica/błąd
VIRI A
 -735±27
 -700±2
-35
-1,29
barley mash
 -745±27
 -700±2
-45
-1,66
         
VIRI B
 2785±30
 2820±4
-35
-1,16
grains
 2839±32
 2820±4
19
0,59
         
VIRI C
 -853±26
 -817±2
-36
-1,38
barley mash
 -830±44
 -817±2
-13
-0,30
         
VIRI D
 2829±31
 2836±4
-7
-0,22
grains
 2825±30
 2836±4
-11
-0,36
         
   
Etap VIRI-2
   
Próbka
Nasz wynik (BP)
Wart. uzgodniona
Różnica
  Różnica/błąd
VIRI E
 35100±700nu
 38915±150
---
---
mammoth bone
 42300±2400u
 38915±150
3385
1,41
         
VIRI F
 2500±35nu
 2520±5
---
---
horse bone
 2620±40
 2520±5
100
2,48
         
VIRI G
  980±30nu
  970±5
10
0,33
human bone
  ----u,1
  970±5
---
---
         
VIRI H
  9290±50nu
  9530±7
---
---
whale bone
  9560±60
  9530±7
30
0,50
         
VIRI I
  8340±50nu
  8337±6
---
---
whale bone
  8300±60
  8337±6
-37
-0,61
         
   
Etap VIRI-3
   
Próbka
Nasz wynik (BP)
Wart. uzgodniona
Różnica
  Różnica/błąd
VIRI J
  41900±1300
  43200±180
-1300
-0,99
  humic acid
 
 
 
 
         
VIRI K
>50000
59600±1400
---
---
wood
 
 
 
 
         
VIRI L
  2281±29
  2234±4
47
1,61
wood
 
 
 
 
         
VIRI M
  2453±30
  2429±4
24
0,79
wood
 
 
 
 
         
VIRI N
  2418±30
  2436±4
-18
-0,59
wood
 
 
 
 
         
VIRI O
  120±26
  124±2
-4
-0,15
cellulose
 
 
 
 
         
VIRI Q
  627±27
  636±4
-9
-0,33
charcoal
 
 
 
 
         
VIRI R
  2522±29
  2490±4
32
1,09
shell
 
 
 
 
         
VIRI S
  -724±24
  -763±2
39
1,62
barley mash
 
 
 
 
         
VIRI T
  3395±33
  3359±3
36
1,09
humic acid
 
 
 
 
         
VIRI U
  11774±59
  11778±6
-4
-0,07
humic acid
 
 
 
 

u, nu, 1 - preparatyka kości była robiona z ultrafiltracją (u) i bez ultrafiltracji (nu). Z reguły, wyniki otrzymane bez ultrafiltracji nie były uwzględnione w ocenie wiarygodności datowania. W jednym przypadku, porcja kości przeznaczona do ultrafiltracji była za mała


Testy datowania - program SIRI

Wiarygodność naszych datowań 14C kontrolowaliśmy uczestnicząc w programie SIRI (Sixth International Radiocarbon Inter-comparison). W ramach programu (w latach 2013-2014), kilkadziesiąt laboratoriów 14C z całego świata otrzymało do analizy te same próbki. Po zebraniu wyników od uczestników programu, organizator programu opracował je obliczając m.in. tzw. Wartości uzgodnione, czyli wartości średnie obliczone po odrzuceniu wyników drastycznie odstających od średniej. Wyniki programu są cześciowo poufne, w tym sensie, że SIRI nie publikuje wyników otrzymanych z poszczególnych laboratoriów.

Wyniki programu potwierdzają wiarygodność naszych datowań, zarówno dla młodych jak i starych próbek.

         
Próbka
Nasz wynik (BP)
Wart. uzgodniona
Różnica
  Różnica/błąd
SIRI A
>48000
 51697
---
---
wood
>48000
>50864
---
---
         
SIRI B
  36309±966
  39165±298
-2856
-2,83
bone
  38497±1302
  39165±298
-668
-0,50
         
SIRI C
  44423±2617
  45347
-924
---
bone
>42000
>46550
---
---
         
SIRI D
-316±26
 -307±6
-9
-0,34
barley mash
-298±24
 -307±6
 9
 0,36
   

   
SIRI E
 10746±60 
  10827±9
-81
-1,34
wood
10823±63
  10827±9
-4
-0,06
         
SIRI F
  324±27
  370±4
-46
-1,69
wood
   350±29c
  370±4
-20
-0,68
         
SIRI G
 399±26
  378±5
21
0,79
wood
  399±26c
  378±5
12
0,38
         
SIRI H
 415±26
  385±4
30
1,14
wood
   390±29
  385±4
5
0,17
         
SIRI I
  9998±55
  9987±6
 11
 0,20
wood
  9930±58
  9987±6
-57
-0,98
   

   
SIRI J
 32734±629
  31768±123
966
1,51
charcoal
  32151±576 
   31768±123 
 383 
 0,65 
         
SIRI K
>50000
 53532
---
---
carbonate
>47000
>51603
---
---
         
SIRI L
>44000
 50195
---
---
wood
>43000 
>51989 
---
---
         
SIRI N
 3360±33
  3370±7
-10
-0,30
humic acid
  3403±34 
   3370±7 
 33
 0,95

c - w preparatyce drewna zastosowano ekstrakcję celulozy. W pozostałych przypadkach, preparatykę ograniczono do metody AAA


Dwukrotne datowania 14C

Poprawność naszej oceny precyzji datowania potwierdzają wyniki dwukrotnego datowania tych samych próbek. Przykładowe wyniki zawiera tabela.     

Pierwszy wynik BP
Drugi wynik BP
123±25
159±35
668±26
694±35
1080±29
1118±25
1467±25
1448±37
2181±35
2215±33
2739±30
2787±32
3878±28
3841±31
3876±40
3933±43
3897±33
3921±35
4213±41
4242±40
5529±36
5566±38
5990±52
5936±45
11504±77
11484±73
22680±750
23703±291


     

O precyzji datowania 14C decyduje również jakość spektrometrów pracujących w Laboratorium AMS

Obejrzyj wyniki testów spektrometrów AMS:



 
© 2017 Poznańskie Laboratorium Radiowęglowe
Joomla! is Free Software released under the GNU/GPL License.